火焰光度檢測(cè)器氣相色譜分析儀檢測(cè)硫化物

用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法測(cè)定硫化物，在國(guó)內(nèi)色譜生產(chǎn)廠家中已有部分涉及，但因在定性、穩(wěn)定性及計(jì)算方法等多方面的技術(shù)限制，一直未能推廣，GC微量硫分析儀是在我公司原有火焰光度檢測(cè)器的基礎(chǔ)上，經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn)，定型為微量硫分析儀，具有較高的靈敏度，穩(wěn)定性好，定性、定量準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

   1.原理：

硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子,并且能在該火焰條件下發(fā)出394納米的特征光譜， 經(jīng)干涉濾光片除去其它波長(zhǎng)的光線后， 用光電倍增管把光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并加以放大，然后經(jīng)微機(jī)處理并打印出結(jié)果。因?yàn)楣怆姳对龉鼙旧淼姆糯竽芰σ约拔覀冄兄频腇PD的特殊性，所以保證了GC微量硫分析儀的高選擇性和高靈敏度。

被分析氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后，不同的硫化物在不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD，從而在工作站上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰。因?yàn)榱蚧镯憫?yīng)與硫濃度的平方成正比， 所以工作站必須根據(jù)開方峰面積和校正系數(shù)計(jì)算出分析結(jié)果并根據(jù)保留時(shí)間，直接標(biāo)定和顯示各種硫化物的實(shí)際含量。

   2.定性定量：

   用色譜法分析硫化物，定性問題一直未能很好地解決。*，硫化物的存在形式多種多樣，而在實(shí)際工作中又不可能擁有眾多硫化物的標(biāo)樣，這就給廣大的硫分析工作者造成了極大的難題。但是，在實(shí)際工作中，多數(shù)情況下只需要對(duì)硫化物進(jìn)行大致的定性。如只需要看無(wú)機(jī)硫，低沸點(diǎn)有機(jī)硫，高沸點(diǎn)有機(jī)硫的的分布情況，以便指導(dǎo)脫硫工作的進(jìn)行。這種情況在許多化工廠是很普遍的。鑒于這種情況，一般分析人員采用的定性手段為：對(duì)無(wú)機(jī)硫，如硫化氫、二氧化硫，可以用GDX301柱子進(jìn)行分離以便定性；對(duì)低沸點(diǎn)有機(jī)硫，如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分離以進(jìn)行定性；而對(duì)高沸點(diǎn)有機(jī)硫，一般不作定性，大多數(shù)采用反吹方式測(cè)定其總含量。也可直接用反吹法分析總硫，這也是本儀器的一大特點(diǎn)。

   一般而言，在樣品氣中，如原料天然氣、煉廠尾氣、煤造氣生成的原料氣，無(wú)機(jī)硫、低沸點(diǎn)的有機(jī)硫含量占很大比例（幾乎達(dá)90％以上)，因此采用以上方法進(jìn)行定性定量分析是切實(shí)可行的。它不僅簡(jiǎn)化了分析程序，而且分析結(jié)果也比較準(zhǔn)確。這樣做，不僅可監(jiān)視樣氣中的硫含量，而且也為選擇脫硫劑和脫硫路線提供了理論依據(jù)。

   3.色譜柱的選用：

本儀器隨機(jī)配備了兩根色譜柱：

   A. TCP柱４×0.5，2米，20％TCP，白色101擔(dān)體，60～80目。

   B. GDX柱，４×0.5，2米，GDX301，60～80目。

一般選用TCP柱做有機(jī)硫分析，用GDX柱做無(wú)機(jī)硫分析。在既有無(wú)機(jī)硫，又有有機(jī)硫的樣品分析時(shí)，可用雙柱TCP柱和GDX柱，兩次進(jìn)樣，此時(shí)應(yīng)選02方式。而在進(jìn)行總硫分析時(shí)，可選GDX柱用反吹法來(lái)做，選06，07方式或選用01，03（只顯示不能畫峰圖，主要用于在線分析）。選用00，02方式做硫化氫，硫氧化碳和有機(jī)總硫。

 4.進(jìn)樣：

   由于硫化氫具有較強(qiáng)的化學(xué)活性，很容易被其他物質(zhì)吸附而使其含量降低，從而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。因此在測(cè)定過(guò)程中，采用吸附性較低的玻璃注射器采集樣品，且要求樣品的貯存時(shí)間不能太長(zhǎng)，儀器中凡是樣品經(jīng)過(guò)的管線均經(jīng)過(guò)鈍化處理。也可采用特殊處理的六通閥自動(dòng)進(jìn)樣。

 5.儀器特點(diǎn)：

①*的火焰光度檢測(cè)器結(jié)構(gòu)，操作簡(jiǎn)便，穩(wěn)定時(shí)間快，采用特殊的火焰結(jié)構(gòu)消除烴類化合物的干擾，使選擇性大幅提高；

②在光信號(hào)的收集上，采用聚焦的方式，使捕捉到的信號(hào)大幅增加，靈敏度成倍數(shù)提高；

③采用優(yōu)質(zhì)材質(zhì)及*的加工工藝，密封性很好，在實(shí)際操作中，抗外界干擾能力大幅提高，穩(wěn)定性較好；

④在檢測(cè)器底部，采用加熱功能，有效去除冷凝水，使分析精度有很大提高；

⑤整機(jī)穩(wěn)定性較好，操作簡(jiǎn)便，易于掌握。

 6.參考譜圖：

常見有機(jī)硫在TCP柱上保留時(shí)間

 甲硫醇    1分30秒               甲硫醚    1分58秒

 乙硫醇    2分08秒               乙硫醚    7分53秒

 二氧化硫  1分06秒               二硫化碳  2分08秒

 噻吩      9分51秒